本標準適用于各類食品中水分含量的測定。
*法 直接干燥法
1 原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下,所失去物質(zhì)的總量。
直接干燥法適用于在95~105℃下,不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。
2 試劑
2.1 6N鹽酸:量取100ml鹽酸,加水稀釋至200ml。
2.2 6N氫氧化鈉溶液:稱取24g氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100ml。
2.3 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N鹽酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,經(jīng)105℃干燥備用。
3 操作方法
3.1 固體樣品:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱0.5~1.0h,取出蓋好,置干燥器內(nèi)冷卻0.5h,稱量,并重復(fù)干燥至恒量。稱取2.00~10.0g切碎或磨細的樣品,放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm。加蓋,精密稱量后,置95~105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥2~4h后,蓋好取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg,即為恒量。
3.2 半固體或液體樣品:取潔凈的蒸發(fā)皿,內(nèi)加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95~105℃干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量,并重復(fù)干燥至恒量。然后精密稱取5~10g樣品,置于蒸發(fā)皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,并隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。以下按3.1自“然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。
3.3 計算
式中:X1——樣品中水分的含量,%;
m1——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品的質(zhì)量,g;
m2——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量,g;
m3——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)的質(zhì)量,g。
第二法 減壓干燥法
4 原理
食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質(zhì)的總量,適用于含糖、味精等易分解的食品。
5 儀器
真空干燥箱。
6 操作方法
按第3章要求稱取樣品,放入真空干燥箱內(nèi),將干燥箱連接水泵,抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力(一般為300~400mmHg),并同時加熱至所需溫度(50~60℃)。關(guān)閉通水泵或真空泵上的活塞,停止抽氣,使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力,經(jīng)一定時間后,打開活塞,使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫粮稍锵鋬?nèi),待壓力恢復(fù)正常后再打開。取出稱量瓶,放入干燥器中0.5h后稱量,并重復(fù)以上操作至恒量。
7 計算
同3.3。
第三法 蒸餾法
8 原理
食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液于接收管內(nèi),根據(jù)體積計算含量。適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品,如油脂、香辛料等。
9 試劑
甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水飽和后,分去水層,進行蒸餾,收集餾出液備用。
10 儀器
水分測定器:如圖所示。
11 操作方法
稱取適量樣品(估計含水2~5ml),放入250ml錐形瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75ml,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾,使每秒鐘得餾出液兩滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸餾約每秒鐘4滴,當水分全部蒸出后,接收管內(nèi)的水分體積不再增加時,從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著為止,讀取接收管水層的容積。
(圖略)
12 計算
式中:X2——樣品中水分的含量,ml/100g;
V——接收管內(nèi)水的體積,ml;
m4——樣品的質(zhì)量,g。